İletkenlik Ölçümü

Elektriksel iletkenlik, bir çözeltinin elektriği ne kadar iyi ilettiğinin bir ölçüsüdür. Bir çözeltinin akımı taşıyabilmesi için yüklü parçacıklar veya iyonlar içermesi gerekir. İletkenlik ölçümleri yaygın olarak sulu çözeltilerde yapılır ve suyun içinde çözülen elektrolitlerden gelen elektriksel iletkenlikten iyonlar sorumludur. Elektrolitler, serbest iyon içeren, elektriksel iletkenliğe sahip ortamlardır. Tuzlar (sodyum klorür, magnezyum sülfat), asitler (hidroklorik asit, asetik asit) ve bazlar (hidroksit, amonyak) elektrolitlerdir. Su kendisi elektrolit olmamasına rağmen içinde çok az da olsa iyon bulunduğundan iletkendir. Bu iyonlar suyun moleküler ayrışmasından kaynaklanan hidrojen ve hidroksittir.

İletkenlik ile, çözeltideki iyon konsantrasyonunun toplamı ölçülür. Bir elektrolit ya da bir iyonu diğerinden ayırt edemez. Tüm sulu çözeltiler iletken değildir. Su, alkol gibi çözeltiler elektrolit değildir. Ne şeker ne de alkol iyon içermezler ve suda çözündüklerinde iyon oluşturmazlar.

Endüstride iletkenlik ölçümlerine yaygın olarak ihtiyaç duyulur. Bunlardan bazıları aşağıda açıklanmıştır.

Su arıtma. Bir gölden veya nehirden ya da musluktan alınan su çoğu zaman endüstriyel kullanım için uygun değildir. Bu su, büyük ölçüde iyonik kirleticiler içerir, eğer bu kirletici ve iyonlardan arıtılmazsa özellikle ısı eşanjörleri, soğutma kuleleri, ve kazanlar gibi tesis ekipmanında kireçlenmeye ve korozyona neden olur. Farklı amaçlar için suyu kullanılır hale getirmenin çeşitli yolları vardır. Genellikle amaç demineralizasyon yani kirleticilerin tamamının veya tamamına yakınının uzaklaştırılması anlamına gelir. Bunun dışındaki durumlarda amaç yalnızca belirli kirleticileri, örneğin kalsiyum, magnezyum gibi suyu sertleştiren iyonları uzaklaştırmaktır. İletkenlik toplam iyon konsantrasyonunun bir ölçüsü olduğundan su arıtıcıların performansını izlemek için idealdir. Nadiren belirli bir iyonik kirleticinin ne kadar iyi arıtıldığının ölçüsü olabilir.

İletkenlik aynı zamanda, buharlaşmalı soğutma suyu sistemlerinde ve kazanlardaki, çözünmüş iyonik katıların birikiminin ölçülmesinde de kullanılır. İletkenlik çok yükseldiğinde zararlı katıların biriktiğine işaret ediyor olabilir, bu durumda bir miktar su boşaltılırken yerine düşük iletkenlikli su alınır.

Sızıntı tesbiti : Isı eşanjörlerinin soğutulmasında ve yüzey yoğunlaştırıcılarda kullanılan su genellikle çok miktarda çözünmüş katı iyon içerir. Soğutma suyu sızıntısının proses sıvısına karışması büyük oranda zararlı kirlenmeyle sonuçlanabilir. Bir ısı eşanjörünün çıkışındaki veya kondenserün sıcak bölmesindeki iletkenliği ölçmek, sızıntıları tespit etmenin kolay yoludur.
Temiz Yer : İlaç, gıda ve içecek endüstrilerinde, borular ve kaplar, yerinde temizleme (Cleaning In Place-CIP) adı verilen bir prosedürle periyodik olarak temizlenir ve sterilize edilir. İletkenlik ölçümü, hem CIP çözeltisinin konsantrasyonunu ki genellikle sodyum hidroksittir ve durulamanın yeterliliğini gösterir.
Arayüz algılama : İki sıvının iletkenliği birbirinden kayda değer ölçüde farklı ise iletkenlik sensörü, iki sıvının arayüzünü ayırdedebilir. Arayüz algılama, kimyasal prosesler, yiyecek ve içecek üretimi gibi endüstrinin bir çok alanı için önemlidir.
Tuzdan arındırma : Hem termal (buharlaştırıcı) hem de membrane (ters ozmoz) yöntemlerini kullanan içme suyunu tuzdan arındırma tesislerinde, tamamen çözünmüş katı iyonların işlenmemiş tuzlu sudan ne ölçüde arındırıldığını görmek için iletkenlik yaygın olarak kullanılır.

A ) Birim

İletkenliğin birimi santimetre başına siemens S/cm (siemens / santimetre). Bunun milyonda biri alınarak türetilen, µS/cm (mikrosiemens / santimetre) ve bunun bin de biri olan mS/cm (milisiemens/santimetre) yaygın kullanılır. Eskiden S/cm yerine mho/cm kullanılırdı. Öncelikle yarı iletken ve ilaç sektörü olmak üzere yüksek saflıkta su kullanılan sektörlerde iletkenlik yerine MOhm.cm birimiyle elektriksel direnç ölçümü yapılır.

B) İletkenliğin Ölçülmesi

İki farklı iletkenlik ölçüm yöntemi vardır. Temaslı ve endüktif. Hangi yöntemin seçileceği çözeltinin iletkenliğine, aşındırıcılık miktarına ve asılı katıların miktarına bağlıdır. İletkenlik yüksekse ve asılı katılar mevcutsa endüktif yöntem genellikle daha iyidir.

Temaslı İletkenlik

Temaslı iletkenlik sensörleri genellikle elektrolit çözelti ile temas halinde olan, paslanmaz çelik veya titanyum iki metal elektrot içerir. Analizör elektrodlara bir alternatif gerilim uygular. Elektrik alanı iyonların elektrik akımı üreterek ileri geri hareket etmesine neden olur. Çünkü yük taşıyıcılar iyonlardır ve akım iyonik akım olarak adlandırılır. Analizör elektrik akımını ölçer ve çözeltinin direncini bulmak için ohm kanununu kullanır (Direnç = Voltaj/Akım=R = V/I) Çözeltinin iletkenliği, direncin tersidir. (1/R)

İyonik akım, çözeltideki toplam iyon konsantrasyonuna, içinden akımın aktığı çözeltinin uzunluk ve alanına bağlıdır.

Hücre katsayısının uzunluk ve alana bağlı bir geometrik ifadesi olmasına rağmen (uzunluk / alan) nadiren boyutsal ölçümle hesaplanır. Çoğu tasarımda elektrik alanı elektrotların arası ile sınırlı değildir, uzunluk ve alan genellikle tahmin edilenden daha büyüktür. Hücre katsayısı, bilinen iletkenliğin (µS/cm) ölçülen iletkenliğe (µS) oranıdır.

Temaslı iletkenlik ölçerlerde ölçüm aralığı 0,01…50 000 µS/cm’dir. Çünkü bilinen hücre katsayısı ile ancak sınırlı bir aralık ölçülebilir. İki kimi zaman üç hücre katsayısı ile bu aralığın tamamı ölçülebilir. Yaygın kullanılan hücre sabitleri 0,01/cm, 0,10/cm. Daha yüksek iletkenlik değerleri için daha büyük hücre katsayıları gerekebilir.

Hücre katsayısı genellikle fabrikada ölçülür ve kullanıcı tarafından cihaz kullanıma alınırken girilir. İletkenlik ölçer kullanımda olduğu sürece hücre katsayısı çok az değişir; bununla birlikte periyodik olarak kontrol edilir ve gerektiğinde yeniden kalibre edilerek, ayarlanır.

Bazı temaslı iletkenlik ölçerlerin dört elektrodu vardır. Dört elektrodlu ölçümde analizör dıştaki elektrotlara alternatif akım gönderir ve içteki elektrotlardan voltaj ölçer. Analizör akım ve voltajı kullanarak elektrolit çözeltinin iletkenliğini hesaplar. Voltaj ölçüm devresi çok düşük akım çektiği için metal-sıvı arayüzündeki yük transfer etkileri dört elektrodlu sensörlerde neredeyse yoktur. Sonuç olarak dört elektrotlu bir sensör iki elektrotlu bir sensöre göre daha geniş bir ölçme aralığına (kabaca 1…4000 000 µS/cm) sahiptir. İki elektrotlu sensörlerin olduğu gibi, dört elektrotlu sensörlerin de hücre alan, mesafe, akım ve voltaj elektrotlarının düzenine bağlı olan bir hücre sabiti vardır. Hücre sabiti yine fabrikada ölçülür ve kullanıcı tarafından cihaz devreye alınırken girilir.

Temaslı iletkenlik ölçerler, iletkenliğin düşük olduğu, aşındırıcıların ve asılı katıların olmadığı uygulamalarda kullanıma uygun sınırlı kullanımı olan iletkenlik ölçerlerdir.

Endüktif İletkenlik

Endüktif iletkenlik bobin iletkenlik veya elektrodsuz iletkenlik olarak adlandırılır. İki tane tel sarılı bobin korozyona dayanıklı plastik ile muhafazaya alınmıştır. Birinci bobin sürücü bobin, ikinci bobin alıcı bobindir. Bu sensör iletken sıvıya daldırıldığında analizör kendisini çevreleyen sıvıda bir voltaj indükleyen sürücü bobine, alternatif voltaj uygular. Bu gerilim sıvının iletkenliği ile orantılı bir iyonik akıma neden olur. İyonik akım, alıcı bobinde analizörün ölçtüğü bir elektronik akım endükler. Endüklenen akım sıvının iletkenliği ile doğrudan orantılıdır.

Alıcı bobindeki akım, alıcı ve sürücü bobinlerdeki sargı sayıları, ve içinden iyonik akımın geçtiği ve örneğin hacmini belirleyen sensör boyutlarına bağlıdır. Bobin sargı sayıları ve sensör boyutları, hücre katsayısını da belirlemiştir. Temaslı iletkenlik ölçümünde olduğu gibi, iletkenlik hücre katsayısına bağlı olarak belirlenir.

Sensörün içinde olduğu hazne veya borunun çeperi hücre sabitini etkiler ve buna duvar etkisi denir. Metal çeperin sensöre yakınlığı ile endüklenen akım artar bu da iletkenliğin artmasına ve hücre sabitinin azalmasına yol açar. Plastik veya yalıtkan bir çeper ise tam tersi bir etki ile sonuçlanır (Bkz Şekil 7). Normalde, sensör ve çeper arasındaki mesafe sensör çapının kabaca dörtte üçü kadarsa duvar etkisi gözlenmez. Çoğu kurulumda bir miktar duvar etkisi olabilir, fabrikada belirlenmiş hücre katsayıları az kullanılmış bir sensör içindir. En doğru sonuç için kullanıcı sensörü kendi kullanım yerinde, proses borusunda kalibre etmeli ve hücre sabitini belirlemelidir.

Endüktif ölçümün bazı faydaları vardır :

İlk olarak sensörün örneğe temas etmesi gerekmez. Öyle ki plastikle kaplanabilirler, çözeltinin içinde kullanılması gerek sensörlerde metal elektrotlar aşınacaklardır. İkincisi endüktif sensörler yüksek miktardaki tortuları tolere edebilirler ve içinde çok miktarda asılı katı bulunan çözeltilerde de kullanılabilirler. Tortular bobin açıklığının alanını önemli ölçüde değiştirmediği sürece ölçümler doğru olacaktır. Buna karşılık temaslı sensörlerde küçük bir tortu tabakası bile hataya neden olacaktır. Sonuç olarak endüktif iletkenlik ölçerler yüksek iletkenlik değerlerinde kullanım için idealdir. Yüksek iletkenlikli çözeltiler, alıcı bobinde, kolay ölçülebilen büyük endüklenmiş akım üretirler.

Endüktif sensörlerin sakıncası ise kullanımının yüksek iletkenlikli çözeltilerle sınırlı olmasıdır. Endüktif sensörler 15 µS/cm’den yüksek değerlikli çözeltiler için uygundur.

C) Sıcaklık ve İletkenlik

Sıcaklık arttıkça elektrolit çözeltilerin iletkenliği de her zaman önemli ölçüde artar. Bu artış derece başına %1,5 ila %5 arasında olabilir. Bu durumu kompanze edebilmek için yaygın olarak iletkenlik 25°C referans sıcaklığında ölçülür. Tüm proseslerde iletkenlik ölçerlerin dahili bir sıcaklık sensörü de vardır ve bu şekilde analizörün proses sıcaklığını da ölçerek iletkenlikte gerekli düzeltmenin yapılması sağlanır. İletkenlik ölçümünde yaygın kullanılan üç sıcaklık düzeltme algoritması vardır.

Lineer sıcaklık katsayısı
Yüksek saflıkta su veya seyreltilmiş sodyum klorür
Katyon iletkenliği veya seyreltilmiş hidroklorik asit

Mükemmel bir sıcaklık düzeltmesi yoktur. Algoritmaya tam uyan proses sıvıları söz konusu olmadığı sürece sıcaklık düzeltmesinde her zaman bir miktar hata olacaktır. Ayrıca sıcaklık ölçümündeki hatalar da iletkenlik ölçümünde sıcaklık kaynaklı düzeltmelerde hataya neden olacaktır.

Lineer Sıcaklık Katsayısı

Lineer sıcaklık düzeltmesi yaygın olarak kullanılır. Bir elektrolitin gözlenen iletkenliğinde °C başına aynı oranda değişim olduğu temeline dayanır.

C25, 25°C’de belirlenmiş iletkenlik, Ct, t sıcaklığında ölçülen iletkenlik,  ondalık kesir olarak, lineer sıcaklık düzeltme katsayısı. Tek bir sıcaklık katsayısı 30°C…40°C aralığında makul bir doğrulukla kullanılsa da, doğruluğu artırmak için numunenin sıcaklığına göre özel bir sıcaklık katsayısı belirlenebilir.

Asitler	% 1...1,6 /°C
Bazlar	% 1,8...2,2 / °C
Tuzlar	% 1,8...3,0 /°C

Yüksek Saflıkta Su

Yüksek saflıkta su düzeltmesi, saf su numunesinin içinde sodyum klorür (NaCl) olduğu varsayımını yapar. Ölçülen iletkenlik, su sodyum ve klor iyonlarının toplam iletkenliğidir. Şekil 8 yüksek saflıkta suyun düzeltmesinin nasıl işlediğini gösterir. 1 noktası, ölçülen işlenmemiş iletkenliği gösterir. İlk adım, işlenmemiş iletkenlikten, ölçülen sıcaklıktaki saf su iletkenliğini çıkarmaktır.

2 noktası, sodyum klorürün iletkenliğidir. 3 noktasında sodyum kolorürün 25°C’deki iletkenliğine dönüştürülür. Son olarak 25°C’deki düzeltilmiş toplam iletkenlik saf suyun 25°C’deki iletkenliği eklenerek bulunmuş ve 4 noktasında gösterilmiştir.

Katyon İletkenlik

Katyon iletkenlik sıcaklık düzeltmesi buharlı elektrik enerjisi endüstrisine özgüdür. Katyon iletkenlik, besleme ve yoğuşma suyuna pH’ı yükseltmek ve korozyonu azaltmak için ilave edilen amonyak veya nötralize edici aminlerin neden oladuğu arka plan iletkenliğin varlığında, iyonik kontaminasyonu tespit etmenin bir yoludur. Katyon iletkenliğinde, aminler uzaklaştırılır ve iyonik kirletici eşdeğer aside; örneğin sodyum klorür, hidroklorik aside dönüştürülür.

Katyon iletkenlik modeli, numune saf suyun içinde hidroklorik asit olduğu varsayımını yapar. Düzeltme algoritması yüksek saflıktaki suyun düzeltme algoritmasına göre daha karmaşıktır.

D) Kalibrasyon

İletkenlik sensörlerini kalibre etmenin iki yolu vardır. Birincisi İletkenliği bilinen bir çözeltiyi referans almak, ikincisi önceden kalibre edilmiş bir iletkenlik ölçer ile (sensör – analizör) kıyaslamak. Normalde kalibrasyon kullanım aralığının ortasına yakın bir değerde yapılmalıdır.

Standart çözelti ile iletkenlik ölçer kalibrasyonu

Standart çözelti ile iletkenlik ölçer kalibrasyonu aslında açıktır. İletkenlik sensörü standart çözelti içine daldırılır ve iletkenlik ölçerin göstergesi çözeltinin bilinen iletkenlik değerine ayarlanır. Sıcaklıkla ilişkili hataları elimine etmek için sıcaklık düzeltmesi uygulanmaz ölçümler standart sıvının iletkenlik değerinin geçerli olduğu sıcaklıkta alınır. Çoğu iletkenlik standardı potasyum klorürlü çözeltilerdir. Eğer standardın iletkenlik-sıcaklık ilişkisi çözeltinin üzerindeki etiketlerde belirtilmemişse dahi referans kitaplardan kolaylıkla bulunabilir.

İletkenlik standart çözeltileri atmosferdeki karbon dioksitten kirlenmeye yatkındır. Karbon dioksit suda karbonik asit formunda çözünür ve iletkenliği 1,5µS/cm kadar artırır. Bu kirlenme hatalarından kaçınmak için iletkenliği 150 µS/cm altında olan standart çözeltilerin kullanımından sakınmak gerekir.

Referans İletkenlik Ölçer ile Kıyaslama Yöntemi

Bir proseste kullanılmakta olan iletkenlik sensörünü kalibre etmenin en iyi yolu önceden kalibre edilmiş referans bir iletkenlik ölçer (sensör-analizör) ile aynı proses sıvısında karşılaştırma yapmaktır. Kalibre edilen iletkenlik ölçer, referans iletkenlik ölçere göre ayarlanır. Her iki iletkenlik ölçer de aynı sıvı içinde ve aynı sıcaklıkta olacağından her ikisinin de sıcaklık kompenzasyonu (sıcaklık düzeltme opsiyonu) kapatılarak kompenzasyon hataları bertaraf edilir.

E) Kullanımdaki İletkenlik Ölçerlerin Periyodik Kalibrasyonu

Yukarıda anlatıldığı üzere bir iletkenlik ölçerin hücre sabitinin değişmesi doğru kullanımda beklenen bir durum değildir. Ancak kullanım sonrası temizliğinin aksatılması, tortu birikimleri, düşme ve çarpma gibi mekanik deformasyonlar ve cihazın analizörünün elektriksel ölçümlerdeki kaymaları veya sıcaklık ölçüm sensörü hataları gibi nedenlerle periyodik olarak kalibre edilmesinde yarar vardır.

Referans İletkenlik Ölçer İle Kıyaslama

Bir boru hattında, örneğin saf suyun iletkenliğinin sürekli ölçülmesinde kullanılan bir iletkenlik ölçerin kalibrasyonu için referans alınan bir iletkenlik ölçer ile aynı hatta kıyaslanması pratik ve yüksek doğrulukta olacaktır.

Referans iletkenlik ölçer ile kıyaslama yönteminde belirsizlik kaynakları :

Referans iletkenlik ölçerin kalibrasyon sertifikasında verilen ölçüm belirsizliği
Referans iletkenlik ölçerin son kalibrasyondan beri olası kayması
Referans iletkenlik ölçerin çözünürlüğü
Tekrarlanabilirlik ve kararlılık

Referans Çözeltiler İle Kalibrasyon

Farklı iletkenlik aralıklarında kullanılan portatif bir iletkenlik ölçerin ise referans sıvılarla kalibre edilmesi uygun olur. Bu durumda dikkat edilmesi gereken noktalar vardır:

Kalibre edilecek iletkenlik sensörünün düşük değerli yüksek saflıkta su ile yıkanması,
Ölçüm alınacak referans sıvıdan ölçüm kabına yeterli miktarda alınarak kabın yıkanması ve yıkama sıvısının atılması,
Ölçüm kabına referans sıvıdan alınması ve sensörün bu sıvı içinde küçük dairesel hareketlerle yıkanması ve yıkama sıvısının atılması,
Ölçüm kabına yeniden referans sıvı alınması ve sensöre küçük dairesel hareketler yaptırılarak hava kabarcıklarının çıkmasının sağlanması ardında sensörün sıvı içinde hareketsiz durumda ölçülen değer kararlı hale gelinceye kadar bekletilmesi,
Ölçümlerin referans sıvı sıcaklığında yapılması (bu genellikle 25°C’dir).
Analizörün sıcaklık ölçümünü doğru yaptığının kontrol edilmesi,
Ölçümler sırasında sıvının atmosfere maruz kaldığı sürenin kısa tutulması, atmosferdeki karbon dioksit kirlenmesi etkisinin minimuma indirilmesi.